1、適用范圍
本規程適用于有機胺液中總懸浮顆粒物的分析。
2、定義
總懸浮顆粒物是指液體通過過濾后殘留固形物的總和?;旌暇鶆虻陌芬和ㄟ^微孔濾膜過濾器,截留在濾膜上的固形物于103~105度烘干至恒重,重量增加的這部分即為總懸浮顆粒物。
3、試劑
蒸餾水或同等純度的水
4、儀器
4.1 全玻璃微孔濾膜過濾器
4.2 CN CA濾膜孔徑0.45um 直徑50mm。
4.3 吸濾瓶真空泵
4.4 無齒扁咀鑷子
4.5 分析天平
4.6 烘箱
5、采樣及樣品貯存
5.1 采樣
所用聚乙烯瓶或硬質玻璃瓶要用洗滌劑洗凈再依次用自來水和蒸餾水沖洗干凈在采樣之前再用胺液清洗三次,蓋嚴瓶塞。
5.2 樣品貯存
樣品應盡快分析測定,如需放置應貯存在4℃冷藏箱中,通常情況下,樣品要求在24h內分析,樣品最長保存時間不能超過七天。
6、操作步驟
6.1 濾膜準備
用扁咀無齒鑷子夾取微孔濾膜,放于事先恒重的稱量瓶里,移入烘箱中于l03~l05℃烘干半小時后取出置干燥器內,冷卻至室溫稱其重量,反復烘干冷卻稱量直至兩次稱量的重量差0.2mg。將恒重的微孔濾膜正確的放在濾膜過濾器的濾膜托盤上加蓋配套的漏斗,并用夾子固定好以蒸餾水濕潤濾膜并不斷吸濾。
6.2 測定
量取充分混合均勻的試樣100mL,抽吸過濾使液體全部通過濾膜再以每次10mL 蒸餾水連續洗滌三次,繼續吸濾,停止吸濾后仔細取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里,移入烘箱中于103~105℃下烘干一小時后移入干燥器中。使冷卻到室溫稱其重量,反復烘干冷卻稱量直至兩次稱量的重量差0.4mg為止。
注:濾膜上截留過多的懸浮物可能夾帶過多的水份,除延長干燥時間外還可能造成過濾困難,遇此情況可酌情少取試樣。濾膜上懸浮物過少則會增大稱量誤差,影響測定精度,必要時可增大試樣體積一般以5 ~10mg懸浮物量做為量取試樣體積的實用范圍。
7、結果計算
懸浮物含量c(mg/L)按下式計算式中
c 胺液中懸浮物濃度,mg/L
A 懸浮物+濾膜+稱量瓶重量,g
B 濾膜+稱量瓶重量,g
V 試樣體積,,mL
8 參考文獻
GB11901-89